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試驗原理:
將一定量的液體C充注至純膠管或軟管試樣中于常溫下放置24h。隨后將試樣倒空,再用液體C以重力流動方式?jīng)_洗其內(nèi)側(cè)。

收集全部溶液,過濾出不溶性雜質(zhì),干燥、稱量,將剩余溶液蒸發(fā)至于,由此可計算出全部液體C溶解物。將蠟狀萃取物用甲醇從殘余物中溶出。由此得到的溶液經(jīng)蒸發(fā)干燥后稱量蠟狀萃取物。

試驗步驟:
取一段300~500mm長的純膠管或軟管,測量其內(nèi)徑。將試樣垂直懸掛,用金屬塞將其下端塞住。充注液體C后,將其頂端亦用金屬塞塞住。計算試樣內(nèi)表面積。同時要扣除被塞子遮住部分,推導(dǎo)出接觸液體C的總面積。在標(biāo)準(zhǔn)溫度下將裝液體的試樣停放24h。
在此周期結(jié)束時,除掉一個金屬塞,將試樣內(nèi)盛物倒入燒杯中。除掉另一個金屬塞,將這段純膠管或軟管試樣垂直懸掛,借助于玻璃漏斗用液體C沖洗5次,每次20cm³。將所有這些沖洗液收集在同一燒杯里。
通過已稱量燒結(jié)玻璃過濾器過濾燒杯中的全部內(nèi)容物,如果必要,用少量新液體C沖洗出任何剩余固體物。將濾出液收集在已稱量的蒸發(fā)皿中。在干燥箱中干燥該過濾器,控制溫度為(85±5)℃,直至質(zhì)量恒定。
然后,計算存在的不榮幸雜質(zhì)總量。
將蒸發(fā)器皿及其內(nèi)容物置于通風(fēng)櫥內(nèi),蒸發(fā)掉全部液體C。在(85±5)℃下干燥剩余物直至質(zhì)量恒定。
然后計算液體C萃取出的溶解物總質(zhì)量。
經(jīng)干燥的剩余物留在通風(fēng)櫥內(nèi)至少16h,并保持初選定的標(biāo)準(zhǔn)溫度。在同一標(biāo)準(zhǔn)溫度下將剩余物溶于30cm³的甲醇中。將該溶液用燒結(jié)玻璃過濾器過濾到第二個已稱量的蒸發(fā)皿中。用10cm³新鮮的甲醇沖洗第一個蒸發(fā)皿并過濾,再重復(fù)一次沖洗過程。
將第二個蒸發(fā)皿及內(nèi)容物放在通風(fēng)櫥內(nèi),蒸發(fā)掉全部甲醇。在(85±5)℃下干燥剩余物直至質(zhì)量恒定。
然后,計算被甲醇溶解的蠟狀萃取物的質(zhì)量。

更多實驗儀器參考思明特網(wǎng)站。

 

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